使用Timepix3探測器和復色X光進行衍射（XRD）實驗
使用Timepix3探測器和復色X光進行衍射（XRD）實驗
傳統(tǒng)的x射線衍射（XRD）方法采用單色x射線光束，導致儀器體積大、速度慢。采用基于高分辨率Timepix3芯片AdvaPIX TPX3光譜探測器，可使衍射儀的分析速度更快，結(jié)構(gòu)更緊湊。
1 | 基于Timepix3芯片的能量色散探測器， 可以充分利用更強的復色X射線光束，同時可以使系統(tǒng)更快，更小，更簡單； |
2 | 高分辨率探測器可放置在離樣品更近的位置，以獲得更大的立體角，不需要機械角度掃描即可快速獲取數(shù)據(jù)； |
3 | 能量范圍廣(3-150kev):即使是強吸光的樣品，如不銹鋼、重金屬和礦物也可以進行分析。 |
所有這些優(yōu)勢加在一起可使速度提高兩個數(shù)量級。
XRD案例
圖1是一組實驗測試結(jié)果。在透射模式下進行測量（X射線光束穿透樣品，探測器放在其后面），復色X射線光束的光管最大管電壓為80 kVp（或中間顯示的金屬樣品為160 kVp），光束為準直的，尺寸為0.5mm x 0.5 mm ，樣品到探測器的距離為25mm。最后一列有機樣品（木材，碳纖維塑料）顯示的是各向異性散射圖案而非XRD圖案。實驗由Jan Kehres（DTU/丹麥技術(shù)大學）和Jan Jakubek（ADVACAM）在DTU實驗室測量。
【圖1】這些圖像中紅色表示粉末信號，綠色反應出較大晶體的反射，藍色表示的是平均能量。
退火后的再結(jié)晶
下圖【圖2】是兩個1mm厚的不銹鋼板進行點焊后的退火的實例。在焊接區(qū)域附近，對軋制導致的織構(gòu)進行退火。在第1幀中，紋理表現(xiàn)為靠近圖像對角線的兩個圓環(huán)之間的四個亮點。然后這些斑點在第2幀中逐漸拉伸，直到它們覆蓋第3幀中的整個圓圈，表明晶粒的取向由于退火而變得越來越具有各向同性。
(退火：將金屬緩慢加熱到一定的溫度，保持足夠時間，然后以適宜速度冷卻的一種金屬熱處理工藝，目的是使經(jīng)過鑄造、鍛軋、焊接貨切削加工的材料或工件軟化， 改善塑形和韌性，使化學成分均勻化，去除殘余應力，或得到預期的物理性能。)
值得一提的是，這種測量方式表征材料的整理性能。不像表征的粉末衍射儀，僅僅局限于材料的表面。
衍射型號是160kVp的X射線束通過2mm的不銹鋼獲得的，然后轉(zhuǎn)化為50keV后的結(jié)果。
5mm厚鉛礦XRD分析-可能嗎？
在透射幾何中，傳統(tǒng)的x射線衍射(XRD)方法很難用于高吸收率材料，因為很難產(chǎn)生能量足夠高的單色光來穿透材料。唯一的方法是使用大型同步輻射光源。
在此，我們展示了使用傳統(tǒng)X射線管，在160Kvp電壓下測量的一個含鉛（pb）量39%，5mm厚的鉛礦石的X射線衍射圖（圖3）。圖3中顯示了兩個選定的能量通道：圖3（中）是在70keV下鉛的K吸收邊以下的透射光譜的最大值，圖3（右）表示在120keV的K吸收邊以上的最大值。對于兩種能量，可以清楚地看到衍射環(huán)。透射光譜如圖中綠線部分。
如何實現(xiàn)的？
如下動圖（圖4）描述了使用ADVACAM光譜成像探測器的“能量色散X射線衍射”的基本原理。如下動圖(圖4)描述了在透射光路下，使用ADVACAM光譜成像探測器進行粉末“能量色散X射線衍射”的基于原理。
與傳統(tǒng)的X射線衍射儀將所有的x射線能量(波長)累積成一張x射線圖像不同，我們記錄了大約150張圖像，每張圖像對應一個能量通道(通常為1kev寬)。然后使用布拉格公式對這些特定的圖像進行變換(拉伸或收縮)，選擇一個合適的能量(如40kev)，然后我們對所有這些圖像求和，得到一個具有高統(tǒng)計量的最終圖像。這樣一來，所有的能量都能用于圖像，而不會在單色儀中丟失。因此，測量速度明顯加快。
如下動圖（圖5）中，對于硅粉樣品，將不同能量下的單獨圖像變換到某一選定的能量下的yanshetu衍射圖。
X射線束尺寸為0.5×0.5mm，樣品厚度約為1mm。采用20 ~ 40kev區(qū)間的光譜圖像。將能量通道圖像（左）重新計算為40keV（右），然后全部加起來。
下面的硅晶片單晶衍射示例更具說明性。
圖6展示了不同能量的衍射譜轉(zhuǎn)換到40KeV下的衍射花樣，以及對衍射環(huán)的積分，反射能譜和晶格常數(shù)d的測量（測量結(jié)果為54pm）。
傳感器材料的選擇
Timepix3探測器靈敏度由其傳感器芯片材料和厚度決定。一般而言：較薄的Si傳感器提供更好的能量分辨率，而較厚的Si或CdTe和 CZT傳感器能為高X射線能量提供更好的靈敏度。下圖（圖7）比較了不同類型傳感器對硅粉末樣品的XRD衍射花樣的區(qū)別。
不同傳感器的能量范圍和能量分辨率的影響可以通過下圖來說明:
橫軸是能量[E]，縱軸是環(huán)半徑[r]。該圖中的每個點【E，r】的強度都是根據(jù)能量E計算的沿著半徑r的環(huán)的積分強度。因此，對于理想的傳感器，在整個X軸上應該有很窄的線，并且這些線之外的信號應為零。窄線表示精細的能量分辨率（越窄越好），線外信號表示背景（越小越好），沿X軸的線長表示能量范圍。
薄Si傳感器（左側(cè)圖像）具有優(yōu)勢的能量分辨率（細線）但能量范圍最窄。2mm厚的CdTe和CZT傳感器提供最寬的能量范圍，但能量分辨率更差（寬線）
角度分辨率
本文所描述系統(tǒng)的XRD分辨能力（角度分辨率）取決于三個因素：a）鉛筆束尺寸，b）樣品厚度，c）探測器能量分辨率。在本文展示的所有圖片中，前兩個因素占主導地位。
能量分辨率對角分辨率的影響取決于晶格常數(shù)d和能量。一般來說：能量越高，角分辨率越好，晶格常數(shù)越小，角分辨率越差。例如，在能量為40keV時，使用薄的硅傳感器對硅晶體樣品獲得的角分辨率為0.5deg rms(3.1%)，而在60keV時為0.28deg rms(2.5%)。在能量為40keV下，對鐵樣品，分辨率為1.16 deg rms（3.4％），而在60keV時為0.56 deg（2.6％）。值得注意的是，硅傳感器在60keV下的探測效率已經(jīng)非常低。
關(guān)于x射線衍射
利用x射線衍射技術(shù)對樣品的晶體結(jié)構(gòu)進行了宏觀和微觀分析，可提供有關(guān)晶體類型（相），結(jié)晶度，晶粒尺寸，晶粒取向或織構(gòu)的信息。所有這些現(xiàn)象都會影響機械材料的機械性能，如硬度，脆性，延展性，磨蝕性或耐磨性等。XRD也可用于內(nèi)部應變掃描，特別是在焊接，表面硬化或退火等特殊工藝步驟之后。XRD方法是礦物學和采礦中常用的分析方法。