粉末晶體和不完美晶體通常包含許多晶格缺陷，例如位錯(cuò)，它們的三維周期性往往是無序的。鑲嵌晶體模型將這種無序性描述為大量微小區(qū)域的集合，這些區(qū)域在周期性上沒有無序，但在取向上有輕微差異。在鑲嵌晶體中，X射線可以相互干涉的區(qū)域很小，入射的X射線束在大多數(shù)情況下可能只在晶體中散射一次。衍射的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論適用于這些情況，涉及許多無機(jī)和有機(jī)晶體，甚至非晶材料和液體。

在接近完美的晶體中會(huì)發(fā)生多重散射。衍射的動(dòng)力學(xué)理論解釋了這種多重散射。像硅（Si）、鍺（Ge）和砷化鎵（GaAs）這樣的材料具有高度的完美性，動(dòng)力學(xué)理論可以應(yīng)用于這些相對較大的樣品。如圖1.1所示，如果入射方向（透射方向）的波在完美晶體中被晶格平面散射，就會(huì)在衍射方向和透射方向產(chǎn)生波。這些波會(huì)從許多晶格平面反復(fù)反射。當(dāng)這種反射重復(fù)發(fā)生時(shí)，由于這些波在晶體內(nèi)的干涉，會(huì)產(chǎn)生各種衍射現(xiàn)象。

用于測量普通粉末樣品的光學(xué)系統(tǒng)（如布拉格-布倫塔諾聚焦法或平行光束法）在測量接近完美的晶體時(shí)是不夠的，這些晶體適用于衍射的動(dòng)力學(xué)理論。我們必須通過提高X射線束的準(zhǔn)直性和單色性以及測角儀的精度來改進(jìn)分辨率。采用這種光學(xué)系統(tǒng)的測量技術(shù)統(tǒng)稱為高分辨率X射線衍射方法。

高分辨率X射線衍射方法是一種基于多晶法的X射線衍射技術(shù)。這種方法被廣泛認(rèn)為是評估單晶完美性或測量單晶晶格常數(shù)的精確實(shí)驗(yàn)手段。多晶法通過使用一個(gè)或多個(gè)額外的晶體來實(shí)現(xiàn)單色和準(zhǔn)直的功能：單色用于限制X射線的波長范圍，而準(zhǔn)直則用于提高X射線束的準(zhǔn)直性。根據(jù)待測晶體的完美性或具體的測量目的，這種方法可以調(diào)整入射到樣品晶體上的X射線的參數(shù)。

如下圖1.2，是典型的高分辨X射線衍射（HRXRD）的原理圖，典型的配置是使用fine focus的高功率KW級X射線衍射管，耦合橫向梯度鍍膜的拋物多層膜鏡片，以后較高単色性和亞mrad級的準(zhǔn)直度，再進(jìn)去雙晶（Ka1 / Ka2 =100 / 1）或四晶單色器（純Ka1），以獲取更高準(zhǔn)準(zhǔn)直度的Ka平行束。而探測器通常為點(diǎn)（0D）探測器。

Channel-Cut 晶體單色器s 采用組合式溝道切割晶體。溝道切割晶體是由Bonse和Hart提出的一種光學(xué)器件^[1]。在硅（Si）或鍺（Ge）完美晶體塊中切割出一個(gè)溝道，以引起多次布拉格衍射。

當(dāng)光束被反射偶數(shù)次時(shí)，從光學(xué)器件輸出的X射線光束與入射到光學(xué)器件上的X射線光束方向相同。由于所有反射在DuMond圖中形狀相同的能帶內(nèi)重疊，波長展寬會(huì)一直持續(xù)到最后一次反射。

圖2.2比較了單次反射和溝道切割晶體多次反射的反射率曲線。以下是重復(fù)反射的優(yōu)勢：

 在單次反射的情況下，反射率曲線 R在峰值兩側(cè)有一個(gè)長尾。經(jīng)過 n次反射后，反射率曲線變?yōu)?Rⁿ。反射率曲線的中心區(qū)域（η<1）顯示出接近 100% 的反射率，并且在多次反射后不會(huì)顯著衰減。然而，在尾部區(qū)域（η>1），反射率顯著下降。因此，多次反射會(huì)去除尾部的強(qiáng)度，從而產(chǎn)生一個(gè)沒有尾部的角分布的 X 射線光束。

因此，溝道切割晶體中的 n次反射可以使角分布趨于矩形化，但并不會(huì)減小衍射寬度或波長寬度。

對于雙晶單色器基本上等效于單次反射的平面晶體單色器。在 DuMond圖 中，它表現(xiàn)為一個(gè)寬度為 ω_s 的單帶。如果單色器和樣品的晶格常數(shù)不同，使用這種單色器產(chǎn)生的搖擺曲線會(huì)呈現(xiàn)非平行排列。因此，搖擺曲線的寬度包含由波長色散引起的角度展寬。

圖2.3中，M 表示雙晶單色器的帶（band）。我們假設(shè)在波長范圍 Δλ 內(nèi)滿足衍射條件，圍繞中心波長 λ 。范圍 Δλ 受到入射到單色器上的X射線光束發(fā)散角 δ 的限制；S 表示樣品晶體的帶。樣品的 ω 旋轉(zhuǎn)對應(yīng)于該帶沿 θ 軸的平行移動(dòng)。

當(dāng)樣品帶 S 與單色器帶 M 在范圍 Δλ 內(nèi)相交時(shí)，樣品會(huì)衍射X射線光束；簡而言之，當(dāng)樣品帶位于圖中的 S1 和 S2 線之間時(shí)，衍射發(fā)生（交點(diǎn)用圓圈標(biāo)出）。樣品帶在位置 S1 和 S2 時(shí)對應(yīng)的樣品角度 θ_S1 和 θ_S2 之間的差異，就是由波長色散引起的角度展寬  Δθ_λ 。

角度展寬的計(jì)算如下所示。當(dāng)一個(gè)帶的梯度(gradient)表示為 GG 時(shí)，可以通過對布拉格方程(Bragg's Law)進(jìn)行微分得到：    

因此，當(dāng) G_M和 G_S分別表示單色器和樣品帶的梯度時(shí)，角度展寬 Δθ_λ可以通過以下公式表示：

在非平行排列的情況下，搖擺曲線的近似半高寬 (FWHM) 可以通過將晶體本身的衍射寬度與由波長色散引起的角度展寬相加來計(jì)算。公式如下：

在這里，ω_M是單色器的衍射寬度，ω_s是樣品晶體的衍射寬度。舉個(gè)例子，當(dāng)單色器是 Ge (220) 溝道切割晶體，樣品是 GaAs (400) 時(shí)，計(jì)算 FWHM。

如上圖2.4是四次反射晶體單色器的示意圖，它是由 Barters 首次投入實(shí)際使用的單色器，基于 DuMond 提出的想法。兩個(gè)溝道切割晶體以鏡像對稱的方式放置，使光束反射四次，包括一個(gè)（+，+）排列。通過這種方式，四次反射晶體單色器形成了一個(gè)具有高波長選擇性的單色器和準(zhǔn)直系統(tǒng)。四次反射晶體單色器使得無論布拉格角如何，都能保持高分辨率。它避免了在雙晶單色器方法中每次更換樣品或反射指數(shù)時(shí)需要更換和調(diào)整單色器的不便。但是犧牲了強(qiáng)度。

圖2.5展示了使用Ge (440)四晶單色器進(jìn)行搖擺曲線測量的示例。圖(a)、(b)和(c)展示了在GaAs襯底上ZnSeS薄膜的不同反射指數(shù)的測量示例，圖(d)展示了在InP襯底上InGaAsP薄膜的搖擺曲線。無論反射指數(shù)或材料如何，都能獲得搖擺曲線。

法國Alpyx SAS成立于2015年6月，經(jīng)過初始兩年R&D項(xiàng)目的實(shí)踐探索，2018年拿到了兩項(xiàng)Johann / Johansson的設(shè)計(jì)專利。Alpyx 始終在探索晶體的各種可能性：通過探尋新的幾何構(gòu)型來提高晶體性能，根據(jù)儀器特性提出新穎的光學(xué)器件設(shè)計(jì)，并不斷精細(xì)其工藝，盡可能交付接近理論值的理想晶體。

通過對晶體的科學(xué)設(shè)計(jì)與塑形，將其集成到光學(xué)系統(tǒng)中，從而大大提高儀器的分析性能。至今，Alpyx 已經(jīng)為許多科研院所以及工業(yè)客戶供應(yīng)了高質(zhì)量的晶體，憑借其精巧的晶體幾何/機(jī)械設(shè)計(jì)與卓越的晶體處理工藝，Alpyx 的產(chǎn)品得到了客戶的高度認(rèn)可，在業(yè)內(nèi)也積攢了良好的口碑。

下圖3.1展示Alpyx公司加工的硅和鍺Channel cut晶體的實(shí)物圖：

我們的客戶對我們提供的3個(gè)（hybrid #1,#2 和#2）四次反射晶體單色器進(jìn)行了性能的評估，在調(diào)試和最終驗(yàn)收中，晶體沒有出現(xiàn)任何故障和偏差，所有的晶體的性能一致并通過測試。

同時(shí)我們的用戶用于使搭載我們Channel cut（hybrid #2 和#3）的HRXRD測試Si(001)樣品。搭載兩個(gè)單色器的系統(tǒng)的測試結(jié)果分別為 0.00205 和 0.00199（ FWHM），詳見下圖3.2。均達(dá)到了預(yù)期的效果。

[1] Villa, Mario, et al. "Optimisation of a crystal design for a Bonse–Hart camera." Journal of applied crystallography 36.3 (2003): 769-773.

[2] Schuster, M., and H. Gobel. "Parallel-beam coupling into channel-cut monochromators using curved graded multilayers." Journal of Physics D: Applied Physics 28.4A (1995): A270.

[3] Jiang, Licai, et al. "Application of multilayer optics to X-ray diffraction systems." The Rigaku Journal 18.2 (2001): 13-22.

[4] Servidori, M., F. Cembali, and S. Milita. "3D DuMond diagrams of multi-crystal Bragg-case synchrotron topography. I. Flat sample." Applied Physics A 73.1 (2001): 75-82.

[5] Rajan, Akhil & Moug, Richard & Prior, Katie. (2013). Growth and stability of zinc blende MgS on GaAs, GaP, and InP substrates. Applied Physics Letters. 102. 10.1063/1.4788741.