“足不出戶(hù),走進(jìn)XAFS” proXAS高分辨實(shí)驗(yàn)室桌面NEXAFS譜儀助力材料化學(xué)結(jié)構(gòu)表征分析

近年來(lái),XAFS技術(shù),包括X射線近邊結(jié)構(gòu)吸收譜XANES/NEXAFS (X-ray absorption near-edge structure) 和X射線精細(xì)結(jié)構(gòu)吸收譜EXAFS (Extended X-ray absorption fine structure),已成為在原子層面研究材料局域結(jié)構(gòu)和化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的強(qiáng)有力手段,廣泛應(yīng)用于材料、催化、能源、納米等熱門(mén)領(lǐng)域。
在實(shí)現(xiàn)對(duì)中心吸收原子周?chē)瘜W(xué)環(huán)境分析的基礎(chǔ)上,XAFS技術(shù)能夠進(jìn)一步研究原子尺度下的新奇的物理化學(xué)反應(yīng)過(guò)程。然而,與其他常規(guī)光譜儀不同的是,這類(lèi)表征技術(shù)通常需要依賴(lài)高通量的同步輻射光源。目前我國(guó)有XAFS表征需求的科研人員眾多,但我國(guó)的同步輻射XAS表征線站機(jī)時(shí)極其有限,遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿(mǎn)足現(xiàn)有的測(cè)試需求,沒(méi)有易獲取的實(shí)驗(yàn)室級(jí)儀器設(shè)備極大地限制了XAFS技術(shù)在各領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。
于是,越來(lái)越多的高端科研用戶(hù)開(kāi)始聚焦實(shí)驗(yàn)室桌面式XAFS系統(tǒng)。然而,實(shí)驗(yàn)室桌面XAFS與同步輻射XAFS技術(shù)相比,最大的挑戰(zhàn)就是要發(fā)展具有高能量分辨率的實(shí)驗(yàn)室XAFS譜儀,從而獲得高質(zhì)量的XAFS譜圖。
德國(guó)HP Spectroscopy公司推出的高分辨率的實(shí)驗(yàn)室桌面NEXAFS系統(tǒng)proXAS,極大地提高了平場(chǎng)光柵元件有限的光譜分辨率,同時(shí)保留了較寬的光譜能量采集范圍。得到的高質(zhì)量NEXAFS譜圖實(shí)現(xiàn)了E/ΔE = 1535的能量分辨率。另外,proXAS能夠同時(shí)進(jìn)行樣品多個(gè)吸收邊的測(cè)試,極大地推進(jìn)了實(shí)驗(yàn)室桌面NEXAFS技術(shù)在材料化學(xué)分析領(lǐng)域的應(yīng)用。

相較于電子打靶產(chǎn)生硬X射線的成熟方法,在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)高效的產(chǎn)生軟X射線的技術(shù)相對(duì)較新。proXAS利用脈沖激光轟擊Kr氣產(chǎn)生的1-6nm軟X射線,來(lái)進(jìn)行sXAS實(shí)驗(yàn)。截止發(fā)稿日期,proXAS仍是目前首臺(tái)商業(yè)化的軟X射線吸收譜儀(200-1200eV能段/透射模式)。
以下是proXAS對(duì)幾種有機(jī)物(PMDA-ODA聚酰亞胺、木質(zhì)素、聚苯乙烯泡沫、黃原膠和乳酸鈣)的C K邊、Ca L邊和O L邊的測(cè)速結(jié)果。值得一提的是,為了得到高質(zhì)量的NEXAFS譜圖,每個(gè)樣品均經(jīng)過(guò)多次重復(fù)測(cè)試,而其化學(xué)性質(zhì)并未因輻照損傷而發(fā)生改變。

proXAS測(cè)得的幾種有機(jī)物的 (a) C K邊、(b) Ca L邊及 (c) O K邊吸收譜
以下是proXAS的實(shí)測(cè)樣品結(jié)果與相同樣品的同步輻射測(cè)試結(jié)果對(duì)比
1
proXAS對(duì)4種含鐵礦物(針鐵礦、赤鐵礦、水鐵礦和Cca-2綠泥石)的O K邊NEXAFS 測(cè)量結(jié)果(左)與同步輻射同類(lèi)測(cè)試結(jié)果(右)

2
proXAS對(duì)PMDA-ODA聚酰亞胺的C K邊NEXAFS 測(cè)量結(jié)果(左)與同步輻射同類(lèi)測(cè)試結(jié)果(右)


3
proXAS對(duì)CeO2的O元素的K邊的NEXAFS 測(cè)量結(jié)果(左),包含同類(lèi)樣品的同步輻射測(cè)量結(jié)果(右)


毫無(wú)疑問(wèn),proXAS的出現(xiàn),使得在常規(guī)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)利用XAFS技術(shù)進(jìn)行軟X射線范圍內(nèi)的固體材料結(jié)構(gòu)分析成為可能,是在同步輻射以外進(jìn)行XAFS光譜測(cè)試最理想的替代方案。讓廣大科研用戶(hù)在實(shí)驗(yàn)室里實(shí)現(xiàn)足不出戶(hù),走進(jìn)XAFS,對(duì)實(shí)現(xiàn)有機(jī)和無(wú)機(jī)化學(xué)領(lǐng)域材料XAFS技術(shù)的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用具有積極的推動(dòng)作用。
關(guān)于HP Spectroscopy
德國(guó)HP Spectroscopy公司成立于2012年,致力于為全球科研及工業(yè)領(lǐng)域的客戶(hù)定制最佳X射線解決方案,是全球領(lǐng)先的科研儀器供應(yīng)商?,F(xiàn)可提供5-12keV的實(shí)驗(yàn)室硬X射線吸收譜儀hiXAS,以及200-1200eV的軟X射線吸收譜儀proXAS,產(chǎn)品線還包括XUV/VUV/X-ray光譜儀,beamline產(chǎn)品等。主要團(tuán)隊(duì)由x射線、光譜、光柵設(shè)計(jì)、等離子體物理、beamline等領(lǐng)域的專(zhuān)家組成。長(zhǎng)期與全球領(lǐng)先的研究機(jī)構(gòu)的科學(xué)家維持緊密合作,關(guān)注前沿技術(shù),保持產(chǎn)品的迭代與創(chuàng)新。
眾星聯(lián)恒科作為HP Spectroscopy中國(guó)區(qū)XAS系統(tǒng)授權(quán)總代理商,為中國(guó)客戶(hù)提供所有產(chǎn)品的售前咨詢(xún),銷(xiāo)售及售后服務(wù)。我司始終致力于為廣大科研用戶(hù)提供專(zhuān)業(yè)的EUV、X射線產(chǎn)品及解決方案。如果您有任何問(wèn)題,歡迎聯(lián)系我們進(jìn)行交流和探討。
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