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行業(yè)資訊

八面玲瓏的X光探針:X射線顯微成像術(shù)

2024-10-18 11:44:21 unistar







一、引 言:

自1895年威廉·康拉德·倫琴(Wilhelm Conrad R?ntgen)發(fā)現(xiàn)X射線以來,經(jīng)過一個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展,我們?cè)趯?duì)于X光產(chǎn)生、調(diào)制、探測(cè)和相應(yīng)的分析法及算法都有長(zhǎng)足的進(jìn)步。八面玲瓏的X光在天文、高能天體物理、科研工作中材料分析、工業(yè)生產(chǎn)中的質(zhì)控和探傷、安檢、醫(yī)療等領(lǐng)域都起著舉足輕重的作用。涉及到分析法,X射線衍射、熒光、散射,吸收成像,相襯成像,光電子能譜儀、PTY成像等等。X射線同步輻射光源和FEL作為最先進(jìn)的X射線源,提供了極高的亮度,支撐了尖端的科學(xué)研究和高端制造業(yè),并為新型表征方法的開發(fā)創(chuàng)造了條件。

然而,同步輻射光源的成本高昂,且機(jī)時(shí)資源有限,難以普及使用。因此,科研和工業(yè)界根據(jù)各自的需求,開發(fā)了多種專用的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,例如醫(yī)用CT、工業(yè)和科研級(jí)的臺(tái)式CT以及實(shí)驗(yàn)室X射線精細(xì)結(jié)構(gòu)吸收譜儀(XAFS)。這一發(fā)展軌跡顯示了從同步輻射到實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的技術(shù)演變趨勢(shì)。

X射線顯微成像技術(shù),由于具體三維、無損、透視成像的特點(diǎn),被廣泛的應(yīng)用材料結(jié)構(gòu)表征,半導(dǎo)體制造缺陷檢測(cè),航空航天等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。今天我們就簡(jiǎn)要地為大家介紹一下X射線顯微成像的相關(guān)技術(shù)及進(jìn)展。

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二、X射線顯微技術(shù)簡(jiǎn)介

Introduction

目前基于X射線光管的納米成像的

主要結(jié)構(gòu)有兩種技術(shù)路線:

1)

投影幾何放大技術(shù)

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2)

基于菲涅爾波帶片的掃描透視顯微技術(shù)、全場(chǎng)透視顯微技術(shù)和CDI/PYT技術(shù)等

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全場(chǎng)透視顯微光路


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掃描透視顯微技術(shù)


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Ptychography顯微成像技術(shù)

*詳見(新的X射線世界紀(jì)錄:以4nm的分辨率觀察微芯片內(nèi)部結(jié)構(gòu)


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二、基于空間幾何放大的實(shí)驗(yàn)室X射線顯微成像技術(shù)進(jìn)展  Progress

今天我們著重介紹上述第一種技術(shù)路線:基于空間幾何放大的實(shí)驗(yàn)室X射線顯微成像技術(shù)的一些進(jìn)展。

在納米尺度的精密檢測(cè)領(lǐng)域,追求分辨率的極致已成為科研與工業(yè)界的共同愿景。隨著小焦斑X射線源和混合光子計(jì)數(shù)探測(cè)器的不斷發(fā)展,即使是在實(shí)驗(yàn)室條件下也能通過錐束幾何放大來實(shí)現(xiàn)低于1μm分辨率的納米CT。在這種配置下,除了探測(cè)器像素大小及其點(diǎn)擴(kuò)展函數(shù)外,影響最高可實(shí)現(xiàn)空間分辨率的關(guān)鍵參數(shù)是源焦點(diǎn)大小。

目前市面上最先進(jìn)的納米焦點(diǎn)x射線管,其焦點(diǎn)尺寸的標(biāo)稱值已經(jīng)小于300nm了。然而,納米焦點(diǎn)x射線管提供的光子通量明顯低于廣泛使用的微焦點(diǎn)x射線管。因此,為了獲得足夠的圖像統(tǒng)計(jì)量,每次投影的采集時(shí)間不可避免地要延長(zhǎng)。對(duì)于電荷積分型探測(cè)器,曝光時(shí)間的延長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致暗電流的增長(zhǎng),從而造成更大的圖像噪聲,影響成像質(zhì)量。混合光子計(jì)數(shù)X射線探測(cè)器則可以很好解決這些問題,因?yàn)樗前雽?dǎo)體直接探測(cè)型相機(jī),擁有高靈敏度;而且提供了一個(gè)用戶可調(diào)的能量閾值,能夠?qū)崿F(xiàn)無噪聲成像。


2012年歐盟資助了一項(xiàng)名為:“ Compact X-ray computed tomography system for nondestructive characterization of nano materials”的項(xiàng)目。

該項(xiàng)目為期三年,旨在開發(fā)一套實(shí)驗(yàn)室、緊湊型的微納CT系統(tǒng),該系統(tǒng)可以對(duì)從微米到納米級(jí)的樣本和材料進(jìn)行無損和完全三維的表征。

下表概述了該系統(tǒng)的目標(biāo)參數(shù)(可根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域單獨(dú)實(shí)現(xiàn)):

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圖一. 納米X射線源(左) ; TimePIX光子計(jì)數(shù)、像素化探測(cè)器(右)

如上圖一左是該項(xiàng)目開發(fā)的一套100nm焦斑、20-60KV的射線源,上圖一右是開發(fā)的一款基于TimePIX芯片開發(fā)的一款光子技術(shù)、像素化X射線探測(cè)器。是一款直接探測(cè)、技術(shù)型的探測(cè)器,像素尺寸為55μm*55μm,像素?cái)?shù)為3072*512,有一個(gè)能量閾值。

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200 nm 線寬, 40 kV, 20 min 采集及沿水平和垂直方向標(biāo)線測(cè)量調(diào)整。

可以看到整個(gè)系統(tǒng)是可以清晰分享200nm線寬的細(xì)節(jié)的。同時(shí)由于探測(cè)器有一個(gè)能量閾值,所以開展了K邊成像的方法開發(fā)。

2017年捷克技術(shù)大學(xué)的研究人員曾用了一個(gè)大面積的WidePIX探測(cè)器和納米級(jí)焦點(diǎn)的X射線管Comet-FXE-160.51搭建了一套亞微米CT系統(tǒng)。如下圖二所示。該系統(tǒng)的允許以高于200倍的放大系數(shù)(約275nm的有效像素尺寸)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集,可實(shí)現(xiàn)的空間分辨率受到x射線管焦點(diǎn)的限制(制造商聲明焦斑尺寸小于1μm)。利用JIMA RT RC-02B測(cè)試卡對(duì)空間分辨率進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)評(píng)估,結(jié)果表明該系統(tǒng)在1.5 μm和1 μm線對(duì)卡下的對(duì)比度分別約為50%和20%,如下圖三所示。

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圖二. 用納米焦點(diǎn)x射線管Comet-FXE-160.51和WidePIX 4×5探測(cè)器(500μm Si傳感器,Timepix芯片)搭建的CT系統(tǒng),包含多軸樣品臺(tái)和射束硬化校準(zhǔn)轉(zhuǎn)臺(tái).

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圖三. 使用JIMA RT RC-02B測(cè)試卡對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行分辨率測(cè)試(50kV/10μA)

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圖四. 有孔蟲類樣品的CT切片圖,左圖未進(jìn)行樣品漂移校準(zhǔn),右圖進(jìn)行樣品漂移校準(zhǔn).(50kV/20μA,每個(gè)投影曝光15s,有效像素尺寸0.67μm)

2019年來自德國(guó)弗勞恩霍夫集成電路研究所和維爾茨堡大學(xué)及德國(guó)企業(yè)的研究團(tuán)隊(duì)報(bào)道了他們基于 SEM 改造的納米 CT 系統(tǒng)-XRM-II nanoCT,該系統(tǒng)基于幾何放大的原理,主要應(yīng)用于材料研究。

該系統(tǒng)由掃描電子顯微鏡 JEOL-JSM7900 組成,用于將電子聚焦在針狀鎢或鉬靶上,尖端直徑約為 80 nm。通過這種方式,作者生成了相同大小的 X 射線源點(diǎn),以實(shí)現(xiàn)低于 100 nm 的空間分辨率。探測(cè)器方面選用了捷克Advacam公司的WidePIX 2×5探測(cè)器(1mm CdTe傳感器,Medipix3芯片),如圖6所示。

由于電子束通量只有400nA,所以產(chǎn)生的X射線強(qiáng)度非常弱,同時(shí)為了得到足夠的放大倍率,樣品需要離光源非常的近,探測(cè)器需要離樣品足夠的遠(yuǎn),這樣一來到達(dá)探測(cè)器單個(gè)像素的X射線光子數(shù)就非常的少,這也是選擇單光子靈敏、高探測(cè)器效率、高幀率的 WidePIX 探測(cè)器的主要原因。如圖7展示了在二維成像中可實(shí)現(xiàn)的分辨率,使用西門子星形作為測(cè)試圖案。該測(cè)量的放大倍率設(shè)置為5500倍,對(duì)應(yīng)于10nm的有效像素尺寸(見圖4)。編號(hào)為3的環(huán)形線的特征寬度在80nm到176nm之間。這些圖案被清晰地展現(xiàn)了,而下面內(nèi)環(huán)中的較小線條也是可見的。

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圖6. XRM-II nanoCT:基于SEM改裝的CT系統(tǒng)

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圖7. 西門子星拍攝結(jié)果,放大倍數(shù)5500x,曝光時(shí)間30分鐘

三、結(jié)論 Conclusion


綜上,我們可以基于空間幾何放大的實(shí)驗(yàn)室X射線顯微成像技術(shù)對(duì)于光源和探測(cè)器有極高的要求。在探測(cè)器方面目前基于光子計(jì)數(shù)、像素化X射線探測(cè)器成為主流的選擇。同時(shí)在醫(yī)療CT領(lǐng)域,搭載類似的探測(cè)器也成為趨勢(shì)。

如下我們簡(jiǎn)要概述了一下ADVACAM-光子計(jì)數(shù)、像素化X射線探測(cè)器特點(diǎn)

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     關(guān)于Advacam

Advacam S.R.O.源自捷克技術(shù)大學(xué)實(shí)驗(yàn)及應(yīng)用物理研究所,致力在多學(xué)科交叉業(yè)務(wù)領(lǐng)域提供硅傳感器制造、微電子封裝、輻射成像相機(jī)X射線成像解決方案。Advacam最核心的技術(shù)特點(diǎn)是其X射線探制器(應(yīng)用CERN Timepix、Medipix芯片),沒有拼接縫隙(No Gap),因此在無損檢測(cè)、生物醫(yī)學(xué)、地質(zhì)采礦、空間探測(cè)、藝術(shù)品鑒定中子成像方面有極其突出的表現(xiàn)。Advacam與NASA(美國(guó)航空航天局)及ESA(歐洲航空航天局)保持長(zhǎng)期良好的項(xiàng)目合作關(guān)系。2021年,spin off子公司Advascope專為電子顯微鏡EM應(yīng)用提供定制化粒子探測(cè)系統(tǒng)。

北京眾星聯(lián)恒科技有限公司作為捷克Advacam公司中國(guó)區(qū)的總代理,也在積極推廣Timex / Medipix芯片技術(shù),并探索和推廣光子計(jì)數(shù)X射線探測(cè)技術(shù)在中國(guó)市場(chǎng)的應(yīng)用,目前已有眾多客戶將MiniPIX、AdvaPIX和WidePIX成功應(yīng)用于空間輻射探測(cè)、X射線小角散射、X射線光譜學(xué)、X射線應(yīng)力分析和X射線能譜成像等領(lǐng)域。同時(shí)我們也有數(shù)臺(tái)MiniPIX樣機(jī),及WidePIX 1*5 MX3 CdTe的樣機(jī),我們也非常期待對(duì)我們探測(cè)器感興趣或基于探測(cè)器應(yīng)用有新的idea的老師聯(lián)系我們,我們可以一起嘗試做更多的事情。


     參考文獻(xiàn)

1.Nachtrab F, Hofmann T, Speier C, et al. Development of a Timepix based detector for the NanoXCT project. Journal of Instrumentation, 2015, 10(11): C11009.

2.Dudak J, Karch J, Holcova K, et al. X-ray imaging with sub-micron resolution using large-area photon counting detectors Timepix. Journal of Instrumentation, 2017, 12(12): C12024.

3.Nachtrab F, Hofmann T, Speier C, et al. Development of a Timepix based detector for the NanoXCT project[J]. Journal of Instrumentation, 2015, 10(11): C11009.







 內(nèi)容   阿爾法·安

 審核   凱文

 內(nèi)容   小喬

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