1895年，德國(guó)物理學(xué)家威廉·倫琴發(fā)現(xiàn)了X射線，揭開(kāi)了科學(xué)研究的新篇章。隨后在1912年，同來(lái)自德國(guó)的馬克斯·馮·勞厄（Max von Laue）使用X射線照射晶體，首次觀察到衍射圖樣，不僅驗(yàn)證了X射線是電磁波，還揭示了晶體內(nèi)部的周期性結(jié)構(gòu)。這一發(fā)現(xiàn)為X射線晶體學(xué)的發(fā)展奠定了基礎(chǔ)，幫助科學(xué)家們打開(kāi)了探索物質(zhì)微觀世界的大門(mén)，勞厄也因這一杰出的貢獻(xiàn)于1914年獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。

勞厄衍射是研究單晶材料結(jié)構(gòu)和取向的極其有用的工具，可用于量化晶體的實(shí)際生長(zhǎng)方向與預(yù)期生長(zhǎng)方向的偏差程度，并以此進(jìn)行質(zhì)量控制或重新定向晶體以便隨后切割。此外，還可以對(duì)大型樣品進(jìn)行掃描，檢測(cè)整個(gè)塊體晶體的晶粒和取向分布。

圖1. 勞厄衍射實(shí)驗(yàn)圖案（左），勞厄百年紀(jì)念郵票（右）

勞厄衍射通常具有透射模式和背反射模式。使用一個(gè)多色低能（50keV）X 射線束照射樣品，透射或者反射出X射線束，形成一組衍射點(diǎn)，這些點(diǎn)被直接記錄在探測(cè)器上，衍射圖的斑點(diǎn)索引對(duì)于每個(gè)晶體取向都是特定的。

圖2. 透射勞厄衍射（左）；背反射（右）

對(duì)于透射式的勞厄衍射模式，X射線需要穿過(guò)樣品，發(fā)生衍射后被樣品背后的探測(cè)器接收，因此樣品需要足夠薄，通常厚度不能太大（幾百微米或更?。梢匝芯烤w內(nèi)部結(jié)構(gòu)和三維晶體的取向。

而反射式的樣品可以較厚，用于研究晶體表面或近表面的取向，可以對(duì)大尺寸樣品進(jìn)行非破壞性檢測(cè)。

如果我們深入研究一下勞厄衍射的物理原理，就會(huì)發(fā)現(xiàn)是X射線與晶體原子排列之間的相互作用。如果滿足布拉格定律，晶體中的某些原子面會(huì)對(duì)X射線產(chǎn)生特定方向的衍射。

圖3. 布拉格衍射示意圖

布拉格定律：當(dāng)X射線束的入射角使得晶面之間的X射線路徑長(zhǎng)度差為波長(zhǎng)的整數(shù)倍時(shí)，就會(huì)發(fā)生相長(zhǎng)干涉，從而產(chǎn)生衍射光束。專用的 Laue軟件可以利用布拉格方程推導(dǎo)出晶格三個(gè)角軸上的精確錯(cuò)切角，記錄與理論點(diǎn)位置的偏差。

勞厄衍射技術(shù)可以測(cè)定晶體的取向以及判斷晶體缺陷情況，因此可用于檢測(cè)新生長(zhǎng)晶體的取向與質(zhì)量、對(duì)待切割晶體進(jìn)行定向、對(duì)半導(dǎo)體晶圓、太陽(yáng)能板等大型晶片進(jìn)行掃描檢測(cè)。下面是一些使用英國(guó)Photonic Science公司的X射線勞厄(Laue)實(shí)時(shí)晶體定向系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的案例。

德國(guó)基爾霍夫物理研究所的Ning Yuan等人，利用高壓光學(xué)浮區(qū)爐在20bar氧氣氣氛下生長(zhǎng)了高質(zhì)量的La₄Ni₃O₁₀單晶^[1]，通過(guò)XRD、Laue、松弛法等方法，研究在壓力下進(jìn)行退火對(duì)晶體結(jié)構(gòu)的影響。實(shí)驗(yàn)中，使用勞厄衍射對(duì)生長(zhǎng)后的單晶進(jìn)行定向和切割。如下圖4，左圖為切割后的單晶體，右圖為沿c軸取向的勞厄衍射圖。圖中衍射斑點(diǎn)銳利完整，證明該晶體質(zhì)量較高。

圖4. La₄Ni₃O₁₀單晶c軸勞厄衍射圖

北京大學(xué)納米光電子前沿科學(xué)中心的Li Xingguang等人開(kāi)發(fā)了一種利用單晶銅模板，將工業(yè)電解銅箔轉(zhuǎn)化為單晶的方法^[2]，成功生產(chǎn)出低指數(shù)和高指數(shù)的不同晶面，單晶厚度可達(dá)500 μm。通過(guò)晶體學(xué)表征技術(shù)直接證實(shí)了單晶銅模板的同化作用。

圖5. 銅模版的復(fù)制示意圖

上圖為將原始電解銅箔轉(zhuǎn)化為單晶的兩個(gè)步驟示意圖。將原始電解銅箔堆疊到單晶銅 (SC Cu) 模板上，在復(fù)制退火后原始電解銅箔變?yōu)閱尉АＪ褂脛诙驅(qū)崟r(shí)晶體定向系統(tǒng)進(jìn)行驗(yàn)證。如圖6，(a)為單晶銅(111)模板的勞厄衍射圖，(b)單晶電解銅箔(111)的勞厄衍射圖，兩幅圖像的一致性證明了電解銅箔成功復(fù)制了單晶銅模板的取向。

圖6. (a)單晶銅(111)模板的勞厄衍射圖；(b)單晶電解銅箔(111)的勞厄衍射圖

臺(tái)灣大學(xué)的Dong Shen在研究AuSn₄單晶的過(guò)程中，也使用XRD和X射線勞厄衍射儀對(duì)晶體進(jìn)行檢測(cè)^[3]。如圖7，在XRD光譜中，其中僅觀察到（00n）（n = 2、4、6、8）衍射峰，表明[001]方向垂直于晶體平面。右上角的插圖顯示了單晶AuSn₄的勞厄衍射圖案，根據(jù)勞厄圖案中的尖銳斑點(diǎn)判斷，晶體結(jié)晶良好。衍射圖案中的所有峰都可以很好地與正交Aea2空間群相關(guān)聯(lián)，結(jié)構(gòu)類似于PtSn₄。

圖7. AuSn₄單晶的XRD譜圖和勞厄衍射圖案

Photonic Science X射線勞厄(Laue)實(shí)時(shí)晶體定向系統(tǒng)結(jié)合了高亮度微焦點(diǎn)X射線源、低噪音大面積X射線探測(cè)器以及手動(dòng)或電動(dòng)平臺(tái)，提供精準(zhǔn)、高效的晶體取向分析解決方案。與傳統(tǒng)的兩千瓦X射線源相比，該系統(tǒng)僅需50W的有效功率，省去了復(fù)雜的冷卻系統(tǒng)，極大提高了操作的簡(jiǎn)便性和能效；依靠自動(dòng)的laue分析軟件，可以在幾秒內(nèi)完成對(duì)晶體的快速定向。

圖8. 勞厄晶體取向系統(tǒng)

圖9. 垂直光路模式（左）；水平光路模式（右）

該勞厄系統(tǒng)將50W的低功率微焦點(diǎn)X射線源與多毛細(xì)管元件相結(jié)合，可提供高通量和精確的勞厄衍射X射線束，與距離光源270 毫米的 0.3毫米針孔獲得的X射線強(qiáng)度相比，聚焦增益高達(dá)3600倍。這種高聚焦增益使得該系統(tǒng)可以直接與功率高得多的光源競(jìng)爭(zhēng)，盡管功率明顯較低，但仍可提供相當(dāng)甚至更好的通量，為實(shí)驗(yàn)室提供了強(qiáng)大而友好的解決方案。

除了最大限度地提高X射線效率外，使用低功率源和X射線光學(xué)元件還為實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)應(yīng)用提供了多種實(shí)際優(yōu)勢(shì)。該X射線光學(xué)元件在標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)中可提供450 μm FWHM的聚焦光斑尺寸，或在精細(xì)聚焦裝置中提供250 μm FWHM的聚焦光斑尺寸。這種緊湊、高通量的小光斑非常適合分析實(shí)驗(yàn)室培育的小型晶體，可以改善小樣本的信號(hào)，還可以提高測(cè)量精度。此外，使用低功率X射線源無(wú)需笨重的水冷系統(tǒng)，并減少了維護(hù)需求，從而大大節(jié)省了實(shí)驗(yàn)室空間、運(yùn)行時(shí)間和總體預(yù)算。這不僅使系統(tǒng)更高效，而且更易于在各種環(huán)境中安裝和操作。

系統(tǒng)還可根據(jù)客戶的環(huán)境和要求提供核心解決方案，進(jìn)行高度定制，例如樣品臺(tái)既可以容納亞毫米范圍的樣品，也可以容納渦輪合金等較大的部件；可以自動(dòng)對(duì)大型多晶樣品（如太陽(yáng)能電池）進(jìn)行多達(dá)10,000次取向測(cè)量，有助于了解晶粒取向?qū)﹄姵匦实挠绊?；?duì)于探測(cè)器材料（例如 CdTe、GaAs）、微電子基板（例如 GaN）、切割成晶片的壓電材料等需求自動(dòng)批量測(cè)試的場(chǎng)景，能夠提供可容納多達(dá)100個(gè)樣品的樣品架，只需按下一個(gè)按鈕即可掃描這些樣品。

圖10. 多晶硅晶片掃描系統(tǒng)（左）；晶粒取向圖樣（右）

從左至右：歐洲XFEL、布魯克海文國(guó)家實(shí)驗(yàn)室、奧地利科學(xué)技術(shù)研究所。

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